原位观察和记录能源设备中重要的液相电化学反应对于能源科学的进步至关重要。由香港城市大学(CityU)学者领导的研究团队最近开发出一种新型微型装置，用于容纳液体样本以进行透射电子显微镜(TEM)观察，为直接可视化和记录纳米级复杂电化学反应打开了大门高分辨率实时。研究团队认为，这种创新方法将阐明构建强大研究工具的策略，以揭示未来电化学过程的奥秘。
由于样品室中的真空环境(真空环境可防止电子沿其路径被吸收或偏转并影响观察)，传统 TEM 的使用仅限于薄而稳定的固体样品。液体样品与真空不相容，因此不能在传统的 TEM 中直接探测。幸运的是，随着更先进的原位“液池透射电镜”的出现，可以原位研究液相动力学过程，如观察溶液中的晶体成核和生长、能源装置中的电化学反应、生命活动等。活细胞。“液体池”是TEM的核心部件，用于容纳样品，让电子束通过，从而实现原位观察。
由城大材料科学与工程学系助理教授曾志远博士和麻省理工学院李炬教授共同领导的研究团队成功开发出一种高效且新颖的“闭合”电化学制造方法液体细胞，可以大大提高液体样品的 TEM 分辨率。
“新开发的封闭式液体池执行两项主要工作：(1)将液体样品封闭在一个封闭的容器中，从而将它们与显微镜真空环境隔离开来;(2) 使用两个电子透明氮化硅 (SiN x ) 窗口将液体样品限制在足够薄的液体层中，这样电子就可以穿过液体层并对反应进行成像，”曾博士解释说。
为了在该协议中制造高性能、“封闭”的电化学液体电池，研究团队使用了先进的纳米制造技术，包括光刻技术，来制造原位液体 TEM 的核心部件——液体电池。光刻是一种使用紫外线将几何设计从光学掩模转移到涂在基板上的光敏化学品(光致抗蚀剂)上的过程。
该团队分别制造底部芯片和顶部芯片，然后将它们组装在一起。在金属沉积过程中，金或钛电极沉积在底部芯片上。然后将电解质装入并密封在液体电池内。
将这种创新的液体电池与透射电子显微镜结合使用，可以通过配备高时空分辨率相机的 TEM 操作系统以高分辨率实时记录液体样品在电极表面的动态电化学反应。
“通过我们定制的纳米制造方法设计的电化学液体电池具有比商用电池 (50nm)更薄的 SiN x成像窗口 (35nm)，”曾博士解释说。“它的液体层 (150nm) 也比商业液体层 (1,000 nm) 更薄。更薄的 SiN x成像窗口和更薄的液体层确保我们制造的液体电池能够以比商业电池更好的 TEM 空间分辨率捕获电化学反应。”
该团队认为，随着选择图案化金属电极和液体电池中封装的液体电解质的电化学液体电池的发展，电化学反应的原位 TEM 观察的大量机会和应用将很快出现。
这种新提出的制造协议也可用于 TEM 以外的其他原位技术。例如，对该协议的适当调整将适用于电化学液体电池的制造，用于电化学反应的原位 X 射线表征(X 射线吸收光谱、X 射线衍射等)。
研究结果发表在科学杂志《自然协议》上，标题为“用于电化学过程的原位透射电子显微镜的液体电池的制造”。
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